Tro sulfate là một chỉ tiêu thường được xác định trong mẫu dược phẩm, polyme, thực phẩm, dầu nhớt, phụ gia… thường liên quan đến việc sử dụng acid H2SO4 đậm đặc để sulfate hóa mẫu.
Chỉ số tro sulfate được xác định để đánh giá hàm lượng các hợp chất có chứa kim loại như phụ gia hoặc tạp chất, trong các hợp chất hữu cơ.
Nguyên tắc:
Hàm lượng tro sunfat được dùng để cho biết nồng độ các phụ gia chứa kim loại hoặc các tạp chất chứa kim loại trong mẫu. Khi không có photpho trong mẫu, thì sau khi acid hóa, các nguyên tố bari, canxi, magiê, natri và kali sẽ biến đổi thành các muối sunfat, thiếc và kẽm biến đổi sang dạng oxit của chúng. Lưu huỳnh và clo không gây ảnh hưởng, nhưng khi có mặt của photpho cùng với các kim loại, thì nó sẽ tồn tại dưới dạng photphat kim loại một phần hay toàn bộ trong tro sunphat.
Dùng axit sulfuric để phân hủy chất hữu cơ và tránh bị thất thoát do chuyển hóa các muối clorua dễ bay hơi thành các muối sulfat không bay hơi.
Trong quá trình thực hiện, hơi acit sulfuric nóng thoát ra trong lúc phân hủy mẫu hoặc trong quá trình nung có thể gây nguy hiểm cho các người thực hiện cũng như gây ăn mòn thiết bị. Quá trình thực hiện phân tích tro sulfate thường tốn nhiều thời gian do nhiều bước thực hiện.
Chính vì vậy, thiết bị PrepASH – Thiết Bị Phân Tích Tự Động Ẩm, Tro, Tro sulfate trong Dược Phẩm, Thực Phẩm cung cấp một giải pháp tối ưu, an toàn và tiết kiệm cho người sử dụng. Không những giúp xác định được chỉ tiêu tro sulfate tự động mà còn có thể xác định được hàm lượng ẩm trong mẫu, một cách liên tục mà không cần chuẩn bị mẫu nhiều lần. An toàn với sức khỏe con người và không gây ăn mòn thiết bị nhờ vào Bộ hút và trung hòa hơi acid/ kiềm Scrubber B-414. Thiết bị PrepASH giúp giảm thời gian thực hiện đến 20% với độ lặp lai và độ tin cậy cao.
PrepASH cung cấp đầy đủ IQ, OQ và tuân thủ CFR part 11 có thể ứng dụng trong mảng dược phẩm.
Bảng so sánh việc xác định hàm lượng ẩm, tro sulfate trong mẫu bằng phương pháp truyền thống và sử dụng PrepASH
Phương pháp truyền thống | Sử dụng PrepASH |
Thực hiện từng chỉ tiêu ẩm, tro riêng biệt | Có thể tích hợp xác định liên tục hàm lượng ẩm và tro/ tro sulfate lần lượt theo cài đặt của người dùng |
Cần làm nóng chén nung trước khi thực hiện thí nghiệm | Có thể làm nóng một lúc nhiều chén nung ở nhiệt độ cài đặt và cân, ghi kết quả tự động |
Cân từng mẫu và phải ghi lại kết quả thí nghiệm | Cân từng mẫu và lưu số liệu trực tiếp trên thiết bị |
Tro hóa mẫu trong tủ hood khí độc sau đó chuyển vào lò nung một cách lần lượt | Có thể tro hóa mẫu đồng loạt nhiều mẫu trong tủ hood và chuyển toàn bộ mẫu vào thiết bị nhờ vào mâm chứa mẫu (12, 19, 29 vị trí mẫu) |
Cần chuyển mẫu vào bình hút ẩm và để nguội | Không cần chuyển mẫu vào bình hút ẩm |
Cân, ghi chép và tính toán kết quả cho từng mẫu | Cân tự động, tính toán kết quả tự động |
Số liệu, điều kiện thử nghiệm được ghi chép tay | Số liệu được xuất dưới dạng biểu đồ, bảng biểu.
Điều kiện thử nghiệm được ghi nhận theo thời gian vận hành của thiết bị và trích xuất theo ý người dùng |
Cần các thiết bị chuyên dụng để có thể đưa và điều khiển dòng khí đưa vào tủ sấy, lò nung | Có thể tùy chọn các loại khí (H2, O2, air) và lưu lượng đưa vào lò trong quá trình thử nghiệm |
Có thể chuẩn bị mẫu trước cho một phép thử mới, một cách lần lượt và ghi số liệu bằng tay | Có thể tro hóa mẫu đồng loạt nhiều mẫu trước (12, 19, 29 mẫu) và ghi nhận số liệu bằng bộ PrepSTATION kết nối số liệu đến PrepASH cho phép thử tiếp theo |
Không kết nối đến hệ thống quản lý dữ liệu phòng thí nghiệm | Có thể kết nối đến hệ thống quản lý dữ liệu phòng thí nghiệm |
Không phân quyền vận hành thiết bị | Có phân quyền cài đặt và vận hành thiết bị |
Xác định hàm lượng tro có trong thực phẩm
1. Nguyên tắc
Dùng sức nóng (550 - 6000C) nung cháy hoàn toàn các chất hữu cơ. Phần còn lại đem cân và tính ra phần trăm tro có trong thực phẩm.
2. Dụng cụ và hóa chất
- Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ
- Cân phân tích
- Bình hút ẩm
- Chén nung bằng sứ
- Đèn cồn hay bếp điện
- HNO3 đậm đặc, H2O2
3. Tiến hành thí nghiệm
Nung chén sứ đã rửa sạch ở lò nung 550 - 6000C đến trong lượng không đổi. Để nguội ở bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0,0001g.
Cho vào chén sứ khoảng 5g mẫu thử. Cân tất cả ở phân tích với độ chính xác như trên. Cho tất cả vào lò nung và nâng nhiệt độ từ từ cho đến 550 - 6000C.
Nung cho đến tro trắng, nghĩa là đã loại hết các chất hữu cơ, thường khoảng 6 - 7 giờ.
Trường hợp còn tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt H2O2 hoặc
HNO3 đậm đặc và nung lại đến tro trắng.
Để nguội trong bình hút ẩm và cân đến độ chính xác như trên. Tiếp tục nung thêm ở nhiệt độ trên trong 30 phút rồi để nguội trong bình hút ẩm và cân cho đến trong lượng không đổi.
4. Tính toán kết quả
Hàm lượng tro theo % được tính theo công thức
X = ((G2 - G)×100)/(G1 - G)
Trong đó G: trọng lượng chén (g)
G1: trong lượng chén và mẫu trước khi nung (g)
G2: trong lượng chén và mẫu sau khi nung (g)
Tro sulfate là một chỉ tiêu thường được xác định trong mẫu dược phẩm, polyme, thực phẩm, dầu nhớt, phụ gia… thường liên quan đến việc sử dụng acid H2SO4 đậm đặc để sulfate hóa mẫu.
Chỉ số tro sulfate được xác định để đánh giá hàm lượng các hợp chất có chứa kim loại như phụ gia hoặc tạp chất, trong các hợp chất hữu cơ.
Nguyên tắc:
Hàm lượng tro sunfat được dùng để cho biết nồng độ các phụ gia chứa kim loại hoặc các tạp chất chứa kim loại trong mẫu. Khi không có photpho trong mẫu, thì sau khi acid hóa, các nguyên tố bari, canxi, magiê, natri và kali sẽ biến đổi thành các muối sunfat, thiếc và kẽm biến đổi sang dạng oxit của chúng. Lưu huỳnh và clo không gây ảnh hưởng, nhưng khi có mặt của photpho cùng với các kim loại, thì nó sẽ tồn tại dưới dạng photphat kim loại một phần hay toàn bộ trong tro sunphat.
Dùng axit sulfuric để phân hủy chất hữu cơ và tránh bị thất thoát do chuyển hóa các muối clorua dễ bay hơi thành các muối sulfat không bay hơi.
Trong quá trình thực hiện, hơi acit sulfuric nóng thoát ra trong lúc phân hủy mẫu hoặc trong quá trình nung có thể gây nguy hiểm cho các người thực hiện cũng như gây ăn mòn thiết bị. Quá trình thực hiện phân tích tro sulfate thường tốn nhiều thời gian do nhiều bước thực hiện.
Chính vì vậy, thiết bị PrepASH – Thiết Bị Phân Tích Tự Động Ẩm, Tro, Tro sulfate trong Dược Phẩm, Thực Phẩm cung cấp một giải pháp tối ưu, an toàn và tiết kiệm cho người sử dụng. Không những giúp xác định được chỉ tiêu tro sulfate tự động mà còn có thể xác định được hàm lượng ẩm trong mẫu, một cách liên tục mà không cần chuẩn bị mẫu nhiều lần. An toàn với sức khỏe con người và không gây ăn mòn thiết bị nhờ vào Bộ hút và trung hòa hơi acid/ kiềm Scrubber B-414. Thiết bị PrepASH giúp giảm thời gian thực hiện đến 20% với độ lặp lai và độ tin cậy cao.
PrepASH cung cấp đầy đủ IQ, OQ và tuân thủ CFR part 11 có thể ứng dụng trong mảng dược phẩm.
Bảng so sánh việc xác định hàm lượng ẩm, tro sulfate trong mẫu bằng phương pháp truyền thống và sử dụng PrepASH
Phương pháp truyền thống | Sử dụng PrepASH |
Thực hiện từng chỉ tiêu ẩm, tro riêng biệt | Có thể tích hợp xác định liên tục hàm lượng ẩm và tro/ tro sulfate lần lượt theo cài đặt của người dùng |
Cần làm nóng chén nung trước khi thực hiện thí nghiệm | Có thể làm nóng một lúc nhiều chén nung ở nhiệt độ cài đặt và cân, ghi kết quả tự động |
Cân từng mẫu và phải ghi lại kết quả thí nghiệm | Cân từng mẫu và lưu số liệu trực tiếp trên thiết bị |
Tro hóa mẫu trong tủ hood khí độc sau đó chuyển vào lò nung một cách lần lượt | Có thể tro hóa mẫu đồng loạt nhiều mẫu trong tủ hood và chuyển toàn bộ mẫu vào thiết bị nhờ vào mâm chứa mẫu (12, 19, 29 vị trí mẫu) |
Cần chuyển mẫu vào bình hút ẩm và để nguội | Không cần chuyển mẫu vào bình hút ẩm |
Cân, ghi chép và tính toán kết quả cho từng mẫu | Cân tự động, tính toán kết quả tự động |
Số liệu, điều kiện thử nghiệm được ghi chép tay | Số liệu được xuất dưới dạng biểu đồ, bảng biểu.
Điều kiện thử nghiệm được ghi nhận theo thời gian vận hành của thiết bị và trích xuất theo ý người dùng |
Cần các thiết bị chuyên dụng để có thể đưa và điều khiển dòng khí đưa vào tủ sấy, lò nung | Có thể tùy chọn các loại khí (H2, O2, air) và lưu lượng đưa vào lò trong quá trình thử nghiệm |
Có thể chuẩn bị mẫu trước cho một phép thử mới, một cách lần lượt và ghi số liệu bằng tay | Có thể tro hóa mẫu đồng loạt nhiều mẫu trước (12, 19, 29 mẫu) và ghi nhận số liệu bằng bộ PrepSTATION kết nối số liệu đến PrepASH cho phép thử tiếp theo |
Không kết nối đến hệ thống quản lý dữ liệu phòng thí nghiệm | Có thể kết nối đến hệ thống quản lý dữ liệu phòng thí nghiệm |
Không phân quyền vận hành thiết bị | Có phân quyền cài đặt và vận hành thiết bị |
Phạm vi ứng dụng xác định hàm lượng tro trong nhựa.Bạn đang xem: Hàm lượng tro là gì (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Phương pháp thử này được phát triển để xác định hàm lượng vô cơ của nhiệt nhựa dẻo nhiệt bằng kỹ thuật kiểm tra tổn hao khối lượng với hàm lượng tro từ 0,01% trở lên.Các quy trình kiểm tra này chỉ được sử dụng để định lượng các chất rắn còn lại trong polymer và không được sử dụng để xác định các thành phần hóa học riêng biệt chất lượng của chất còn lại sau thí nghiệm.Phương pháp thử này áp dụng cho các vật liệu ổn định nhiệt đến 900 ° C.Không áp dụng phương pháp này cho các polyme Fluorine hoặc các polyme có chứa các thành halo.Phương pháp A: Kỹ thuật này áp dụng cho mẫu có thể ở dạng bột hoặc viên với mẫu có kích thước lớn. Các mẫu được ngọn lửa trên một ổ ghi trước khi bị tro trên lò nướng.
Phương pháp B: Các mẫu cũng có thể ở dạng bột hoặc viên,nhưng dung cho kích cỡ mẫu từ 2 đến 8 g.Quy trình này thườngáp dụng cho các loại nhựa dẻo và các sản phẩmnhư tấm sheet và các sản phẩm đúc.
Các lưu ý trước khi tiến hành thí nghiệm
( Lưu ý: ngọn lửa cao hơn 2.5cm có thể gây ra tổn thất các hạt rất mịn)Cửa lò nung phải luôn đóng trong quá trình nung để tránh quá trình oxy hóa và quá trình đốt cháy quá nhanh mẫu.Đảm bảo các chén nung phải khô và được làm lạnh đến nhiệt độ môi trường trước khi cân mẫu.Các mẫu lớn có thể dẫn đến phản ứng liên quan đến việc tạo tro.Xem thêm: "Tình Dục Tập Thể Tiếng Anh Là Gì ? Tập Thể In English
Đối với vật liệu hút ẩm như nylons … phải sấy đến khối lượng không đổi trước khi thí nghiệm.Các thiết bị cần dùng trong thí nghiệm:
(xem các loại lò nung SH SCIENTIFIC Hàn Quốc- giá tốttại đây )
( Nên có tủ hút khí độc để khi đốt cháy không ảnh hưởng ngược lại đến mẫu và không gây ngộ độc cho người vận hành thí nghiệm)Đèn cầy, giá đỡ chén nungBình hút ẩmChất hút ẩm: có thể là Canxi Sunfat khan hoặc Gel SilicaKẹp, găng tay.